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月饼抑菌小能手——诚信体育投注网醛测定

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中秋节将至,在享受三天小长假的同时,月饼作为中国人的传统美食也悄然上了货架。诚信体育投注网醛作为一种植物源杀菌剂,拥有低成本,活性高等特点,作为国家允许的食品香料和添加剂,国标GB 28346-2012,仪电分析推出了依据气相色谱法(NYT3136-2007)的应用方案。

(一)方法原理    

    试样中的诚信体育投注网醛经乙醇提取,提取液经0.45um膜过滤,用配有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱仪检测,外标法计算含量。

(二)主要仪器设备

    1.气相色谱仪:带氢火焰FID检测器和程序升温柱温箱(上海仪电分析仪器有限公司)

    2.微孔滤膜:0.45um滤膜有机相

    3.电子天平

(三)试剂

    1.无水乙醇:

    2.诚信体育投注网醛标准贮备液:准确称取诚信体育投注网醛0.25 g,置于25 ml棕色容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容到刻度,混匀,4℃下保存。该贮备液浓度为10 mg/ml,有效期为三个月。

    3.标准中间溶液:移取标准储备液5ml,置于50m棕色容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容到刻度,混匀,4℃下保存。该中间液浓度为1 mg/ml,有效期为一个月。

    4.标准工作液:准确移取标准中间溶液适量,用无水乙醇稀释至浓度分别为1μg/ml、5 μg/ml l、10μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、500μg/ml的标准工作溶液。现用现配。

(四)操作步骤

    1、试样溶液的制备

    称取试样1.00 g置于25mL棕色容量瓶中,加入约15 ml无水乙醇,震荡提取5min,用无水乙醇稀释至刻度,充分摇匀、静止,取上清液5ml后过0.45 μm滤膜过滤。供上机测定

    2、气相色谱仪参考条件

    色谱柱:HP-5 30mx0.32x0.25或极性相似的色谱柱

    分流比:10﹕1

    进样器温度:270℃

    检测器温度:290℃

    柱温:起始温度90℃,保持2min,以15℃/min升至200℃,保持15min

    进样量:1μl

    测定:取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入气相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

    3、结果计算

    试样中诚信体育投注网醛的含量按下式进行计算。

    X = 

    X——试样中诚信体育投注网醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)

    C——标准曲线上查得诚信体育投注网醛的浓度为微克每毫升(μg/ml)

    V——试样溶解定容体积,单位为毫升(mL)

    n——试样稀释倍数

    m——试样质量,单位为克(g)。

    计算结果保留三位有效数字。

    备注:

    标样参考色谱图:

名称

浓度μg/ml

峰面积

峰高

半高峰宽

诚信体育投注网醛

100

268.6063

56.7913

0.0717

标准工作曲线

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